雪上一枝蒿生物碱

　　【提取来源】本品为毛茛科植物铁棒锤Aconitum brachypodum Diels(A.flavum Hand.-Mazz.)的块根提取的生物碱类成分，总生物碱含量≥80%。

　　【主要成分】次乌头胺 Hypaconine，含量：50%

　　【随属成分】雪上一枝蒿甲素Bullatine A

　　尼奥林 Neoline

　　准葛尔乌头碱 Songorine

　　光翠雀碱 Denudatine

　　含量：30%

　　【性状】本品为类白色至浅黄色粉末，可溶于氯仿、苯、乙醇、甲醇、丙酮。

　　【鉴别】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供试液。取标准品次乌头胺、雪上一枝蒿甲素、光翠雀碱等加氯仿制成各含1mg/ml溶液作对照液。取雪上一枝蒿标准对照药材1.0g加氨水1ml，湿润40分钟，加氯仿30ml，超声提取30分钟，滤液蒸干，残渣加热水20ml，煮沸30分钟，放冷，氯仿萃取3次，合并氯仿萃取液浓缩至1ml作对照液。取上述三液各5μl，分别点于同一硅胶G板，一次点三板。

　　(1)以氯仿-甲醇-水(15：5：2)下层展开，喷改良碘化铋钾试液。

　　(2)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)展开，喷稀碘化铋钾试液。

　　(3)以石油醚-乙醚(1：10)展开，碘蒸气显色。

　　以上三板，标品斑点对应位置显相同颜色斑点，比对标准药材斑点，对应率≥50%。

　　【检查】双酯生物碱(照高效液相色谱法)测定。

　　色谱条件C18柱。

　　流动相：A-乙腈-四氢呋喃(25：15);

　　B-0.1mol/L醋酸铵(每1000ml加冰醋酸0.1mD。

　　检测波长：235nm。

　　理论板数≥3000。

　　对照液：取标品新乌头碱、次乌头碱、乌头碱加异丙醇-二氯甲烷(1：1)制成各含5μg/ml溶液备用。

　　供试液：取本品加异丙醇-二氯甲烷(1：1)制成5μg/ml溶液备用。

　　测定法：取上述二液各10μl注入液相色谱仪测定，双酯型生物碱总量不得超过0.002%

　　干燥失重：不得过3.0%(附录Ⅸ G)

　　炽灼残渣：不得过5.0%(附录Ⅸ J)

　　重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)

　　【含量测定】照薄层色谱扫描法(附录Ⅵ B)测定。

　　薄层条件薄层板：硅胶G板。

　　展开剂：石油醚-乙醚-丙酮(5：2：3)，氨水饱和。

　　显色：紫外灯检视。

　　扫描条件波长：λs=270nm。

　　λR=360nm。

　　扫描方式：锯齿形扫描。

　　散射参数：SX=1。

　　标准曲线：取次乌头胺标品加氯仿制成3.3mg/ml溶液。分取2μl、3μl、4μl、5μl、6μl，点于同一薄层板，展开，紫外灯定位，扫描。以点样量为横坐标，斑点积分值为纵坐标，作图。

　　样品测定：取本品加氯仿制成6.6mg/ml溶液。分取3μl、4μl与对照液：2μl、3μl、4μl、5μl，交叉点于同一薄层板上，展开，扫描。以标准曲线计算含量，并算出总生物碱含量。

　　【功能主治】镇痛，局麻，抗炎，抗肿瘤，强心。用于风湿疼痛。

　　【贮藏】阴凉，干燥，避光。